Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Отгон титруют 0,01 М раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора смешанный раствор метилового красного Р до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую (V1 мл 0,01 Мраствора натрия гидроксида).
Испытания повторяют, используя вместо испытуемого вещества около 50 мг глюкозы Р.
Содержание азота = 0,01401 V—^_) %,
m
где:
m - масса испытуемого вещества, г;
V1 - объем 0,01 М раствора натрия гидроксида, пошедшего на титрование раствора, полученного после сжигания испытуемого вещества, мл;
V2 - объем 0,01 М раствора натрия гидроксида, пошедшего на титрование раствора, полученного после сжигания глюкозы, мл.
2.5.10. МЕТОД СЖИГАНИЯ В КОЛБЕ С КИСЛОРОДОМ
# Сущность метода сжигания органических веществ в колбе с кислородом состоит в разрушении органических веществ сожжением в атмосфере кислорода, дальнейшем растворении образовавшихся продуктов горения в поглощающей жидкости и последующем определении элементов, которые находятся в растворе в виде ионов. Метод обычно используют для определения галогенов (хлора, брома, йода, фтора), серы и фосфора.
# Если не указано иное, колба для сжигания это коническая колба вместимостью от 750 мл до 1000 мл из термостойкого стекла со шлифом. В пробку колбы впаяна платиновая проволока диаметром около 0,75 мм с корзиночкой или спиралью на конце (держатель образца) (Рис. 2.5.10.-1), который находится на расстоянии около 2 см от дна колбы. Колба для сжигания должна быть тщательно вымыта и свободна от следов органических веществ и растворителей.
Указанное в частной статье количество мелкоизмельченного вещества помещают в центр фильтровальной бумаги размером от 30 мм до 40 мм с небольшой полосой шириной 10 мм и длиной 30 мм.
# Фильтровальную бумагу (Рис. 2.5.10.-2) заворачивают в виде пакетика, оставляя узкую полоску. В случае испытания жидкостей, их помещают в капилляр, запаянный парафином, или в капсулу из полиэтилена, нитропленки или метилцеллюлозы. Для трудно летучих жидкостей возможно применение двойного бумажного пакетика. При испытании мазеподобных веществ применяют капсулу из нитропленки или пакет из вощёной бумаги. Капсулы и капилляры заворачивают в пакетик из фильтровальной бумаги, оставляя узкую полоску. При анализе твердых и мазеобразных соединений, сгорающих со вспышкой, к навеске прибавляют 3-5 мг парафина. Приготовленную пробу помещают в держатель.
Если в частной статье указана бумага, пропитанная лития карбонатом, перед использованием центр бумаги увлажняют насыщенным раствором лития карбоната Р и сушат в сушильном шкафу. Испытуемое вещество заворачивают в бумагу и помещают в держатель образца. Помещают в колбу воду Р или указанный раствор, предназначенный для поглощения продуктов горения. С помощью трубки, конец которой находится выше уровня жидкости, вытесняют воздух из колбы, пропуская поток кислорода. Смачивают горловину колбы водой Р, поджигают узкий конец фильтровальной бумаги с соблюдением мер предосторожности и закрывают колбу пробкой.
# Для соблюдения мер предосторожности необходимо: надеть защитные очки, колбу поместить в предохранительный чехол, установить защитный экран.
Во время сжигания необходимо придерживать пробку колбы рукой. После сжигания колбу энергично встряхивают до полного растворения продуктов горения. Колбу охлаждают в течение 5 мин, если нет других указаний, и осторожно открывают. Обмывают дно, стенки колбы и держатель образца водой Р. Объединяют продукты горения и жидкость после промывки. Определение проводят методом, указанным в частной статье.
Рис. 2.5.10.-1. Прибор для сжигания в кислороде
Рис. 2.5.10.-2. Фильтровальная бумага для приготовления пакетика
2.5.11. КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
# Комлексометрическое титрование - это группа методов титрования, основанных на реакциях образования растворимых в воде комплексных соединений.
# Комплексонометрическое титрование как частный случай комплексометрического титрования основано на реакции комплексообразования катионов металлов с комплексонами - аминополикарбоновыми кислотами и их солями. Образующиеся комплексные соединения называют комплексонатами.
# Для комплексонометрического титрования в качестве титранта обычно применяют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, известную под названиями: натрия эдетат, трилон Б, комплексон III, хелатон III и др.
# Натрия эдетат образует с катионами многовалентных металлов устойчивые и хорошо растворимые в воде комплексонаты в стехиометрическом отношении 1:1 и используется для количественного определения алюминия, висмута, кальция, свинца, магния и цинка в лекарственных средствах.
# Индикаторы, применяемые для визуального обнаружения конечной точки титрования, называются металлоиндикаторами. Большинство из них (металло хромные индикаторы) являются органическими красителями и обладают свойством изменять окраску при образовании комплексных соединений с катионами металлов. Металлоиндикаторы для комплексонометрии подбирают таким образом, чтобы их взаимодействие с катионами определяемых металлов было обратимым и устойчивость их комплексов была значительно меньше устойчивости комплексонатов, образующихся в процессе титрования.
